反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯

发布时间:2019-08-10 来源:原创 浏览:

  反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚_医药卫生_专业材料。维普资讯 浙 江预 防 医学 2 0 0 4年 第 l 6卷 第 3期 7 _ _ , h e j i a n g P r e y Me d ,M

  维普资讯 浙 江预 防 医学 2 0 0 4年 第 l 6卷 第 3期 7 _ _ , h e j i a n g P r e y Me d ,Ma r c h 2 0 0 4 L V 鱼 !N 0 . ?7 5? ? 尝试 技 术 ? 反 相 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 消 毒 剂 中 三 氯 羟 基 二 苯 醚 张文娟 黄 百 芬 中豳分 类号 :o 6 5 7 . 7 2 文献标 识码 :B 文 章 编 号 :1 0 0 7 . - 0 9 3 1( 2 0 O 4 )0 3 4 3 0 7 5 . 0 2 三 氯 生 , 化 学 名 为 2,4,4 ’. 三 氯. 2’. 羟基 二苯 醚 , c _测 得样 液 浓度 , 品分量 。g 。 r n l ;V 一样 液 定容 体 积 ,m l ;w一 样 是 目前 最 为 广 泛 应 用 的 广 谱 高 效 消 毒 剂 ,具 有 广 谱 杀 菌 、 持 久 抗 茵 、有 效 抑 制 各 种 传 染 病 病 原 入 侵 的 功 能 ,并 具 有 滋 润 皮 肤 、清 洁 皮 肤 的 做 用 。 近年 来 。随 着 人 们 生 活 水 平 的提 高 。对 环 境 卫 生 、公 共 场 所 、 以及 个 人 卫 生 消 毒 意 识 的加 强 ,特 别 是前 段 期间 受 传 染 性 疫 情 的 威 胁 ,人 们 对 以三 氯 羟 基 二 苯 醚 为 次要 功 效 成 分 结 果 取 讨 论 1 测定 波 长的选 择 配制 5 0 e g / m l 浓 度 的 三 氯 羟基 二 苯 醚 尺度溶 液 ,经 紫 外 分 光 光 度 计 扫 描 ,其最 大 吸 收 波 长 为 2 8 0 n m。 扫 描 图见 图 1 第 帮辫 ≈0 的 消 毒 产 品 的 需 求 量 日益 增 加 ,各 种 品牌 的抗 茵 消 毒产 品 纷 纷 上 市 ,为 产 品 质 量 以及 使 用 效 果 ,应 该 对 此 类 产 品 的 质 量 进行 监 督 ,但 是 ,到 目前 为 止 ,未 见 有 标 准 的检 测 方 法 。我 们 采 用 反 相 高效 液 相 色 谱 法 ( m: )测 定 三 氯 羟 基 二 苯 醚 的 含 j 嫌 量 ,结 果 满 意 。 现 报 告 如 下 。 试 剂 取方 法 1 仪 鼍 试 剂 ( 1 )美 国 贝克曼 高效 液 相色谱 仪 ( 包罗 1 2 6 图1 三 氯 羟 基 二 苯 醚 标 准 溶 液 量 大 暇 收 波 长 2 标 准 曲 线 取 量 低 捡 出 浓 度 配 制 5 、1 0 、2 0 、5 0 、1 0 0 、 双泵 ,1 6 6紫 外 分 光 检 测 器 和 电 脑 控 制 系 统 ) , 日本 岛津 U V - 2 4 0紫 外 分 光 光 度 计 ,K Q 3 2 0 0 E医用 超 声 清洗 器 。电子 天 平 :L I B R O R A E G - 2 2 0 。 ( 2 ) 甲醇 ( H P I . . C级 ) ,水 ( 超 纯 水) 。 ( 3 )标 准储 备 液 配 制 ( 1 . 0 m g / m 1 ) :精确 称 取 三 氯羟 基 二苯 醚 标 准 品 1 0 0 ag r ,用 甲醇 消融 并定 容 至 1 0 0 m l 。 ( 4 ) 标 准 系 列 浓 度 配 制 :分 别 吸 取 1 . 0 m g / ml 的 三氯 羟 基 二苯 醚 标 准储蓄 液 5 0 、1 0 0 、2 0 0 、5 0 0 、1 0 0 0 、2 o o o  ̄于 1 0 m l 容 量 2 0 0  ̄, / m l 不 同浓度 的三 氯 羟 基 二 苯 醚 标 准 溶 液 ,依 次 进 样 后 做 出 标 准 曲 线 图 。 结 果 表 明 正在 上 述 浓 度 范 围 内 线 性 优良 , 相关 系数 为 0 . 9 9 9 ,见 图 2 、图 3 。最 低 检 出 浓 度 以 3倍 噪 信 比计 ,若 取 3 g样 品 ,其 最低 检 出浓度 为 7 . 0 m/ k g 瓶 中 , 用 流 动 相 定 容 至 刻 度 ,所 得 浓 度 依 次 为 5 、l 0 、2 0 、 5 0、 1 00、 20 0 ̄g /ml o 鹊 艇 2 试 验 方式 2. 1 色 谱 条 件 :柱 :迪 马 公 司 O D S C . 1 8 d p 5 p . m 4 . 6 mm × 2 5 0 0 m;流 动 相 : 甲 醇 :水 ( 8 o :2 0 ) ,流 速 1 . 5 m l / m i n ;检 测 波 长 :2 8 0 a m;进 样 量 :2 0 。 2. 2 样 品测定 :精确 称取 混匀样 品 0 . 5 —5 . O g于 5 0 m l 容 量 瓶 中 ,用 流 动 相 稀 释 溶 解 ,超 声 振 提 1 0 ai r n ,定 容 至刻 度 。 经0 . 4 5 p . m 滤 膜 过 滤 后 ,曲 接 进 样 。 同 时 标 准 液 进 样 。仪 器 . I I 面 积 自 动 记 录 ,样 品 试 液 浓 度 计 算 而 得 。 2. 3 计 算:三 氯 羟 基 二 苯 醚 含 量 ( g / 1 0 0 g) = 图 2 标 准 曲 缝 圈 C× V × 1 00 W ×l 0o× l O oD 3 方式精 密度 选用 舒达 宁 洁。手露 消毒剂 做 为方 法精 密度 和收受接管率尝试 的样 品 ,别离 称取 3 g 样 品 6份 ,用 靠动相 定容 做 者 单 位 :浙 江 省 痰 病 预 防 控 制 中 心 , 浙 江 杭 州 3l 0 0O 9 至5 0 m l , 正在同 一 条 件 下, 经 超 声 萃 取, 一 心 蝴 避 律 分 析 得 各样液含量,其相对尺度误差为 0 . 4 7 % 凰司 I E k: 罔4 维普资讯 7 6? 浙江 预 防医学 2 0 0 4年 第 l 6卷 第 3 ̄ ] Z h e j i a n g P r e y M e d ,Ma r c h 2 0 0 4 ,V o l 1 6 ,N o .3 4 方 法 回 收 率 准 确 称 取 舒 达 宁 。洁 手 露 消 毒 剂 样 液 3 份 ,加 适 量 标 准 ,正在 同 一 条 件 下 经 超 声 萃 取 , 离 心 过 滤 后 进 样分 析得 收受接管率 为 9 8 % 一1 0 2 % 。见表 2 裹 2 方 法 的 回 收 率 图 3 标 准 色 谱 图 表 1 方 法 的精 密 度 5 实 际 样 品 测 定 用 本 法 对 某 些 消 毒 产 品 进 行 了 检 测 ,结 果 满 意 并 具 有 适 用 范 围广 的 特 点 , 见 表 3 。 裹 3 各 种 样 品 测 定 结 果 样 品 名 称 三氯 羟基二 苯醚 含量 ( 弓 / l O O g ) o. 21 7 莱 芳 皮 肤 抗 菌 剂 洁触洗 手液 风 顾 龙 抗 菌 洗 手 液 家庭卫 士 口腔 护理液 0. 21 8 O. 1 4 9 0. 2 5 2 O. 1 l 2 雕牌 全效 洗洁 精 I 用H P L C法 对 消 毒 剂 中三 氯 羟 基 二 苯 醚 含 量 进 行 测 定 。 样品用 8 0 % 甲醇水 溶 液稀 释 经 0 . 4 5 / . t n 滤 膜 过 滤 后 , 曲 接 进 i 样 ,选 用 O D S c . 1 8 4 . 6×2 5 0 a r m 高 效 柱 , 以 甲 醇 : 水 ( 8 0 :2 0 )做 为 流 动 相 , 流 速 1 . 5 m l / mi n ,正在 2 8 0 n m 波 长 检 测 , 根 据 色 谱 保 留 时 间 定 性 ,外 标 法 峰 面 积 定 量 。 经 测 定 , 收受接管 率正在 9 8 % 1 0 2 % ,相 对 标 准 偏 差 为 0 . 4 7 % ,最 低 检 出 浓度为 7 . 0 a r g / k g ,线 g g / m l ,相 关 系 数为 0 . 9 9 9 。结 果表 明 :本方 法 对样 品 的前处 理 简单 ,精 密 度 高 ,分 离 效 果 好 ,是 一 个 易 操 做 , 沉 现 性 好 ,快 速 的 测 定方式。 ( 收 稿 日期 :2 0 0 3 - 0 7 . 2 4 ) 图 4 舒 达 宁 洁 手 露 色 谱 图 ( 上接 第 2 6页 ) 即 1 9 9 1 —1 9 9 4年 的 散 发 期 , 1 9 9 5—1 9 9 8年 的快 速 增 长 期 和 1 9 9 9 2 0 0 2年 为 基 本 稳 定 期 。 但 需 提 醒 的 是 ,2 0 0 1 年全 国梅毒 疫情 下 降 了 3 . 6 6 %J ,而我 市 2 0 0 1年 梅毒 病 例数 却 比上 一年 增加 了 8 . 9 5 % ,2 0 0 2年 又 比 2 0 0 1 年 上升了 1 0 . 1 7 % 。 说 明 我 市 梅 毒 疫 情 仍 未 得 到 有 效 控 制 ,若 不 采 取 有 效 预 防 措 施 ,今 后 几 年 发 病 率 仍 可 能 继 续 上 升 。 从 梅 毒 临 床 分 型 特 征 分 析 , 目 前 我 市 梅 毒 从 要 是 I、 Ⅱ期 早 期 梅 毒 , 占 8 8 . 4 8 % ,其他 梅 毒仅 占 1 1 . 5 2 % 。 但 胎 传 梅 毒 有 上 升 趋 势 ,2 0 0 2年 共 报 告 4 2例 , 为 前 1 O年 的 二 倍 ,需 引 起 沉 视 。 I期 梅 毒 的 男 女 性 别 比 为 0 . 9 8 : 1 , Ⅱ 期 梅毒 和 现性 梅 毒女 性 病 例 数 较着 高 于男 性 ,分 别 为 0 . 6 6: 1 和0 . 4 8 : 1 。 这 可 能 是 由 于 女 性 患 者 缺 乏 明 显 的 盲目 症 状 , 早 期皮 疹 较 为 荫蔽 ,而 导 致 疏 漏 。 由 于 现 性 梅 毒 的 存 正在 , 也 使 胎 传 梅 毒 发 生 率 上 升 , 因 此 应 加 强 宣 传 教 育 ,对 不 同 高 危 人 群 加 强 监 测 ,特 别 是 加 强 女 性 的 梅 毒 检 测 , 早 发 现 、 早 治 疗 ,减 少 传 染 源 。 另 外 梅 毒 取 艾 滋 病 的 传 播 途 径 极 其 相 似 , 如 果 梅 毒 得 不 到 有 效 控 制 ,预 示 着 艾 滋 病 流 行 的 危 险 , 梅 毒 可 使 感 染 H I V的危 险性增 加 2 . 0—9 . 9 %【 2 ] 。 宁 波市 自 1 9 9 0年 发 现 首 例 国 入 的 } { I v感 染 者 以 来 ,截 止 2 0 0 2年 底 , 已 累 计 报 告 HI V / A J D S感 染 者 3 1例 , 其 中 2 0 0 1和 2 0 0 2年 共 发 现 2 0 例 , 占前 1 0年 H I V / A I D S报 告 数 的 6 4 . 5 2 % 。 其 中 ,5例 发 现 时 已 成 为 艾 滋 病 病 人 , 3例 正在 短 期 内 死 亡 。 因 此 , 强 化 梅毒 的筛 查 和 监 测 ,规 范 检 查 和 治 疗 ,提 倡 使 用 安 全 套 , 是 预 防 和 控 制 梅 毒 快 速 蔓 延 的 有 效 方 法 ,并 对 防 止 艾 滋 病 传 播 有着 积极 的意 义 。 参 考 文 献 [ 1 ]卫 生部疾 病控 制 司 .性 病情 况 .2 0 0 1年全 国性病 疫情 分 析 报 告 .2 0 0 2 ,1 6( 3 ) :3. [ 2 】 张 国 成 .全 国 性 病 防 治 现 况 和 思 考 .全 国 预 防 取 控 期 艾 滋 病 性 病 总 结 表 彰 大 会 资 料 汇 编 .北 京 : 1 9 9 9 :1 1 6 . ( 收 稿 日期 :2 0 0 3 - 0 3 - 2 1 )


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