一种聚醚单体资料及其造备方式战用处

发布时间:2019-08-20 来源:原创 浏览:

  SooPAT 一种聚醚单体材料及其制备方式 和用处 申请号:5.2 申请日:2011-07-27 申请(专利权)人 地址 发现(设想)人 从分类号 分类号 公开(通知布告)号 公开(通知布告)日 专利代办署理机构 代办署理人 上海东大化学无限公司 201508 上海市金山区金山卫镇老卫清1089号1幢1109室 张天水 杨学园 董开国 杜辉 C08G65/28(2006.01)I C08G65/28(2006.01)I C08F283/06(2006.01)I C04B24/26(2006.01)I C04B103/30(2006.01)N 102898638A 2013-01-30 上海智信专利代办署理无限公司 31002 胡美强 徐颖 注:本页蓝色字体部门可点击查询相关专利 (19)中华人平易近国国度学问产权局 *CN102898638A* (10)申请发布号 CN 102898638 A (43)申请发布日 2013.01.30 (12)发现专利申请 (21)申请号 5.2 (22)申请日 2011.07.27 (71)申请人 上海东大化学无限公司 地址 201508 上海市金山区金山卫镇老卫清 1089 号 1 幢 1109 室 (72)发现人 张天水 杨学园 董开国 杜辉 (74)专利代办署理机构 上海智信专利代办署理无限公司 31002 代办署理人 胡美强 徐颖 (51)Int.Cl. C08G C08F C04B C04B 65/28 (2006.01) 283/06 (2006.01) 24/26 (2006.01) 103/30 (2006.01) 要求书 2 2 页 仿单 66页 要求书 页 仿单 页 (54) 发现名称 一种聚醚单体材料及其制备方式和用处 (57) 摘要 本发现公开了一种聚醚单体材料的制备工 艺 : 预聚体的合成 : a. 正在无水前提下, 正在所述催化 剂的感化下, 将所述起始剂取环氧乙烷进行开环 聚合反映, 得数均量为 150 ~ 600 的预聚体 ; b. 正在所述催化剂的感化下, 将所述预聚体取环氧 乙烷进行开环聚合反映, 即可。 本发现还公开了由 该制备工艺制得的聚醚单体材料以及其正在制备减 水剂中的用处。本发现降服了现有的减水剂单体 制备高机能聚羧酸减水剂时工艺复杂, 减水率等 分析机能欠安的缺陷, 相对于现有的聚乙二醇单 甲醚可以或许使合成获得的羧酸系减水剂的减水率显 著提高, 且可以或许正在合成过程中削减污染, 降低合成 成本, 同时简化减水剂单体的合成线 A 权 利 要 求 书 1/2 页 1. 一种聚醚单体材料的制备方式, 其特征正在于 : 其包罗下述步调 : 正在无水前提下, 正在催 化剂的感化下, 起始剂取环氧乙烷进行开环聚合反映, 即可 ; 此中所述的起始剂为乙醇、 异 丙醇和丙醇中的一种或多种。 2. 如要求 1 所述的制备方式, 其特征正在于 : 所述的催化剂为甲醇钠、 甲醇钾、 氢氧 化钠、 氢氧化钾和氢氧化钡中的一种或多种 ; 所述催化剂的用量为催化量 ; 所述环氧乙烷 以及所述起始剂的用量为使所述聚醚单体材料的数均量达到 1000 ~ 2400 为准, 较佳 地为 1000 ~ 1800 ; 所述开环聚合反映的温度为 70 ~ 180℃, 较佳地为 80 ~ 160℃; 所述开 环聚合的反映时间以检测反映系统中压力不再削减为止。 3. 如要求 1 或 2 所述的制备方式, 其特征正在于 : 所述的制备方式采用二步法进行 : a. 预聚体的合成 : 正在无水前提下, 正在所述催化剂的感化下, 将所述起始剂取环氧乙烷进行 开环聚合反映, 得数均量为 150 ~ 600 的预聚体 ; 正在所述催化剂的感化下, b. 将所述预 聚体取环氧乙烷进行开环聚合反映, 即可。 4. 如要求 3 所述的制备方式, 其特征正在于 : 正在步调 a 起头前采用下述步调清洗反 应容器并确保无水的反映系统 : 先用沸点低于 80℃的易挥发溶剂清洗反映容器 2 ~ 6 次后 烘干, 抽线min, 之后氮气吹扫 1 ~ 5 次, 冷却 ; 所述的反映容器较佳地为反映釜, 所述的易挥发溶剂较佳地为甲醇、 乙醇、 丙酮和四氢呋喃中的一种或多种。 5. 如要求 3 所述的制备方式, 其特征正在于 : 步调 a 中所述的催化剂为甲醇钠和 / 或甲醇钾, 所述催化剂的用量为所述起始剂以及 步调 a 中所述环氧乙烷质量之和的 0.01 ~ 8%, 较佳地为 0.01 ~ 3% ; 所述的催化剂以含 有该催化剂的溶液 I 的形式添加到反映系统中, 所述溶液 I 中的溶剂为沸点低于 80℃的易 挥发溶剂, 较佳地为甲醇、 乙醇、 丙酮和四氢呋喃中的一种或多种, 所述催化剂正在所述溶液 I 中的质量百分浓度较佳地为 10 ~ 80% ; 步调 b 中所述的催化剂为氢氧化钠、 氢氧化钾和氢氧化钡中的一种或多种, 所述催 化剂的用量为所述预聚体以及步调 b 中所述环氧乙烷质量之和的 0.01 ~ 8%, 较佳地为 0.1 ~ 4%; 所述的催化剂以含有该催化剂的溶液 II 的形式添加到反映系统中, 所述溶液 II 中的溶剂为甲醇、 乙醇、 丙酮、 四氢呋喃和水中的一种或多种 ; 所述催化剂正在所述溶液 II 中 的质量百分浓度较佳地为 10 ~ 80%, 更佳地为 20 ~ 60%。 6. 如要求 3 ~ 5 中任一项所述的制备方式, 其特征正在于 : 步调 a 中, 所述环氧乙烷和所述起始剂的用量为使预聚体数均量为 150 ~ 600 为 准; 此中, 所述环氧乙烷的用量较佳地为 69 ~ 93wt%, 更佳地为 69 ~ 91wt% ; 所述起始剂 的用量较佳地为 7 ~ 31wt%, 更佳地为 9 ~ 31wt% ; 所述百分比为占步调 a 中所述环氧乙 烷和所述起始剂质量之和的百分比 ; 步调 b 中, 所述环氧乙烷和所述预聚体的用量为使所述聚醚单体材料的数均量为 1000 ~ 2400 为准, 较佳地为 1000 ~ 1800 ; 此中, 所述环氧乙烷的用量较佳地为 40 ~ 96%, 更佳地为 44 ~ 88% ; 所述预聚体的用量较佳地为 4 ~ 60%, 更佳地为 12 ~ 56% ; 所述百 分比为占步调 b 中所述环氧乙烷和所述预聚体质量之和的百分比。 7. 如要求 6 所述的制备方式, 其特征正在于 : 步调 a 中和 / 或步调 b 中, 所述环氧 乙烷的插手体例为持续滴加 ; 步调 a 和步调 b 中, 所述开环聚合反映的反映温度为 70 ~ 180℃, 此中步调 a 较佳地为 70 ~ 110℃, 步调 b 较佳地为 100 ~ 180℃ ; 步调 a 和步调 b 2 CN 102898638 A 权 利 要 求 书 2/2 页 中, 节制反映系统的压力正在 -0.08 ~ 0.42MPa ; 步调 a 的反映时间为 2 ~ 6 小时, 较佳地为 2.5 ~ 3.5 小时 ; 步调 b 的反映时间为 1 ~ 5 小时, 较佳地为 1.5 ~ 3 小时。 8. 如要求 3 ~ 7 中任一项所述的制备方式, 其特征正在于 : 所述二步法的具体操做 步调为 : 用沸点低于 80℃的易挥发溶剂清洗反映容器 2 ~ 6 次, 抽线min, 氮气吹 扫 1 ~ 5 次, 烘干后冷却 ; 将所述起始剂和所述含催化剂的溶液 I 充实夹杂后, 加热至 70 ~ 110℃, 滴加环氧乙烷进行开环聚合反映, 待反映系统压力不再下降后降温脱气得预聚体 ; 将所述预聚体和所述含催化剂的溶液 II 充实夹杂后, 加热过程中抽线℃, 所述抽线min, 持续滴加环氧乙烷进行开环聚合反映, 至反映 系统压力不再下降后降温脱气, 插手中和添加剂, 脱水即可 ; 所述的中和添加剂较佳地为醋 酸、 磷酸和盐酸中的一种或多种。 9. 由要求 1 ~ 8 中任一项所述的制备方式制得的聚醚单体材料。 10. 要求 9 所述的聚醚单体材料正在制备减水剂中的用处。 3 CN 102898638 A 说 明 书 1/6 页 一种聚醚单体材料及其制备方式和用处 手艺范畴 [0001] 本发现涉及一种聚醚单体材料及其制备方式和用处。 布景手艺 聚羧酸系高机能减水剂是继木质素、 萘系减水剂之后的第三代绿色环保型减水 剂, 可以或许无效提高拌和物的和易性, 添加水化效率, 削减单元用水量, 添加强度, 节流水泥用 量, 提高混凝土的耐久性, 制得高流动性混凝土、 泵送混凝土、 高强高机能混凝土或高密实 性混凝土等, 代表了将来减水剂的成长标的目的。 [0003] 跟着我国聚羧酸系减水剂出产手艺和使用手艺的成长, 国内混凝土手艺甚至工程 扶植范畴进入了新时代, 推广聚羧酸系减水剂已成为混凝土质量向高机能标的目的成长的必然 趋向。陪伴聚羧酸减水剂的快速成长, 做为减水剂出产次要原料的聚醚单体需求量也必然 有庞大的增加。目前, 用于制备聚羧酸减水剂的单体材料次要是聚乙二醇单甲醚。用聚乙 二醇单甲醚制备聚羧酸减水剂时制备工艺比力复杂, 最终减水剂的减水率凡是为 25-30%。 市场上仍需要具有更高减水率, 塌落度连结性好, 合成过程中可以或许尽量削减污染, 原料成本 更低的减水剂。 [0002] 发现内容 [0004] 本发现所要处理的手艺问题是降服了现有的减水剂单体系体例备高机能聚羧酸减水 剂时工艺复杂, 减水率等分析机能欠安的缺陷, 供给了一种新的可以或许合成羧酸系减水剂的 聚醚单体材料, 其相对于现有的聚乙二醇单甲醚可以或许使合成获得的羧酸系减水剂的减水率 显著提高, 且可以或许正在合成过程中削减污染, 降低合成成本, 同时简化减水剂单体的合成 线。本发现还供给了该聚醚单体材料的制备方式和用处。 [0005] 本发现供给了一种聚醚单体材料的制备方式, 其包罗下述步调 : 正在无水前提下, 正在 催化剂的感化下, 起始剂取环氧乙烷进行开环聚合反映, 即可 ; 此中所述的起始剂为乙醇、 异丙醇和丙醇中的一种或多种。 [0006] 本发现中, 所述的催化剂为本范畴顶用于制备聚醚单体材料常用的各类强碱性催 化剂, 次要为甲醇钠、 甲醇钾、 氢氧化钠、 氢氧化钾和氢氧化钡中的一种或多种。 所述催化剂 的用量为本范畴中制备聚醚单体材料时常规的催化量。 [0007] 本发现中, 所述环氧乙烷以及所述起始剂的用量为使所述聚醚单体材料的数均分 子量达到 1000 ~ 2400 为准, 较佳地为 1000 ~ 1800, 所述环氧乙烷取所述起始剂的摩尔比 一般为 20 ~ 54 ∶ 1。 [0008] 本发现中, 所述开环聚合反映的温度为本范畴中制备聚醚单体材料时常规的反映 温度, 较佳地为 70 ~ 180℃, 更佳地为 80 ~ 160℃。 [0009] 本发现中, 所述开环聚合的反映时间以环氧乙烷耗损完为准, 一般检测反映系统 中压力不再削减为止。 [0010] 正在本发现一较佳的实施体例中, 所述的制备方式采用二步法进行 : 预聚体的合 a. 4 CN 102898638 A 说 明 书 2/6 页 成: 正在无水前提下, 正在所述催化剂的感化下, 将所述起始剂取环氧乙烷进行开环聚合反映, 得数均量为 150 ~ 600 的预聚体 ; 正在所述催化剂的感化下, b. 将所述预聚体取环氧乙 烷进行开环聚合反映, 即可。 [0011] 较佳地, 正在步调 a 起头前采用下述步调清洗反映容器并确保无水的反映系统 : 先 用沸点低于 80℃的易挥发溶剂清洗反映容器, 一般清洗 2 ~ 6 次并烘干后, 抽线min, 之后氮气吹扫 1 ~ 5 次后冷却。所述的反映容器较佳地为反映釜, 所述的易挥发溶 剂可为本范畴中各类常规的沸点低于 80℃的溶剂, 较佳地为甲醇、 乙醇、 丙酮和四氢呋喃中 的一种或多种。 [0012] 此中, 优选步调 a 中和步调 b 中利用不消的催化剂, 步调 a 中的催化剂较佳地为甲 醇钠和 / 或甲醇钾, 步调 b 中的催化剂较佳地为氢氧化钠、 氢氧化钾和氢氧化钡中的一种或 多种。 [0013] 步调 a 中, 所述催化剂的用量为本范畴中此类反映的常规用量, 较佳地为所述起 始剂以及步调 a 中所述环氧乙烷质量之和的 0.01 ~ 8%, 更佳地为 0.01 ~ 3%。所述的催 化剂较佳地以含有该催化剂的溶液 I 添加到反映系统中, 所述溶液 I 中的溶剂较佳地为沸 点低于 80℃的易挥发溶剂, 较佳地为甲醇、 乙醇、 丙酮和四氢呋喃中的一种或多种。所述催 化剂正在所述溶液 I 中的质量百分浓度较佳地为 10 ~ 80%。 步调 a 中, 所述环氧乙烷和所述起始剂的用量为使预聚体数均量为 150 ~ 600 为准 ; 此中, 所述环氧乙烷的用量较佳地为 69 ~ 93wt%, 更佳地为 69 ~ 91wt%, 所述起始 剂的用量较佳地为 7 ~ 31wt%, 更佳地为 9 ~ 31wt% ; 所述百分比为占步调 a 中所述环氧 乙烷和所述起始剂质量之和的百分比。 [0015] 步调 b 中, 所述催化剂的用量为本范畴中此类反映的常规用量, 较佳地为所述预 聚体以及步调 b 中所述环氧乙烷质量之和的 0.01 ~ 8%, 更佳地为 0.1 ~ 4%。所述的催 化剂较佳地以含有该催化剂的溶液 II 添加到反映系统中, 所述溶液 II 中的溶剂为各类不 取反映物发生反映且可以或许正在抽实空前提下抽离反映系统的溶剂, 较佳地为甲醇、 乙醇、 丙 酮、 四氢呋喃和水中的一种或多种。所述催化剂正在所述溶液 II 中的质量百分浓度较佳地为 10 ~ 80%, 更佳地为 20 ~ 60%。 [0016] 步调 b 中, 所述环氧乙烷和所述预聚体的用量为使所述聚醚单体材料的数均 量为 1000 ~ 2400 为准, 较佳地为 1000 ~ 1800 ; 此中, 所述环氧乙烷的用量较佳地为 40 ~ 96wt%, 更佳地为 44 ~ 88wt% ; 所述预聚体的用量较佳地为 4 ~ 60%, 更佳地为 12 ~ 56wt% ; 所述百分比为占步调 b 中所述环氧乙烷和所述预聚体质量之和的百分比。 [0017] 步调 a 中和 / 或步调 b 中, 所述环氧乙烷的插手体例较佳地为持续滴加。 [0018] 步调 a 和步调 b 中, 所述开环聚合反映的反映温度为本范畴此类反映的常规温度, 较佳地为 70 ~ 180℃, 此中步调 a 较佳地为 70 ~ 110℃, 步调 b 较佳地为 100 ~ 180℃。 [0019] 步调 a 和步调 b 中, 较佳地节制反映系统的压力维持正在 -0.08 ~ 0.42MPa。 [0020] 步调 a 和步调 b 中所述开环聚合反映的反映时间以环氧乙烷耗损完为准, 一般检 测反映系统中压力不再削减为止, 步调 a 的反映时间较佳地为 2 ~ 6 小时, 更佳地为 2.5 ~ 3.5 小时 ; 步调 b 的反映时间较佳地为 1 ~ 5 小时, 更佳地为 1.5 ~ 3 小时。 [0014] [0021] 正在本发现一较佳的实施体例中, 所述二步法的具体操做步调为 : 用沸点低于 80℃ 的易挥发溶剂清洗反映容器 2 ~ 6 次, 抽线 次, 烘干后冷却 ; 5 CN 102898638 A 说 明 书 3/6 页 将所述起始剂和所述含催化剂的溶液 I 充实夹杂后, 加热至 70 ~ 110℃, 滴加环氧乙烷进行 开环聚合反映, 待反映系统压力不再下降后降温脱气得预聚体 ; 将所述预聚体和所述含催 化剂的溶液 II 充实夹杂后, 加热过程中抽线℃, 所述抽线min, 持续滴加环氧乙烷进行开环聚合反映, 至反映系统压力不再下降后降温脱 气, 插手中和添加剂, 脱水即可。 [0022] 此中, 所述的中和添加剂为本范畴此类反映常用的催化剂中和物, 一般为醋酸、 磷 酸和盐酸等中的一种或多种。 [0023] 本发现还供给了一种由上述方式制得的聚醚单体材料。 [0024] 本发现还供给了所述聚醚单体材料正在制备减水剂中的用处。 [0025] 正在合适本范畴常识的根本上, 上述各优选前提, 可肆意组合, 即得本发现各较佳实 例。 [0026] 本发现利用的试剂、 原料和设备皆市售可得。 [0027] 本发现的积极前进结果正在于 : [0028] 1、 本发现供给了一种新的聚醚单体材料, 其量分布窄, 绿色环保, 无毒无害, 可以或许显著提高减水剂的减水率以及分析机能 ( 次要表现正在塌落度连结性上 ), 还可以或许降低 减水剂的出产成本。 而且本发现的聚醚单体材料可以或许降服现有的聚醚单体材料正在制备聚羧 酸减水剂时工艺复杂等缺陷, 大大简化了合成工艺。 [0029] 2、 本发现的制备方式简单便利, 原料易得, 对应的成本比保守的 MPEG 要低。 具体实施体例 [0030] 下面通过实施例的体例进一步申明本发现, 但并不因而将本发现正在所述的实 施例范畴之中。 [0031] 实施前的预备工做, 反映釜用蒸馏水先清洗 3 ~ 5 次, 加热抽实空, 氮气吹扫, 干燥无水, 冷却后备用。 [0032] 实施例 1 [0033] 先用无水甲醇洗反映釜三次, 烘干, 抽实空, 冷却到室温插手丙醇 250g, 60%的甲 醇钠的甲醇溶液 4g( 占反映物 0.24wt% ), 升温到 85℃, 持续滴加环氧乙烷 770g( 起头滴 加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 -0.08 ~ 0.42MPa), 加完熟化 1h, 等压力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气出料得预聚体。称量上一步合成的预聚体 187g 插手反映釜, 插手 50% 氢氧化钡水溶液 9g, 搅拌夹杂平均, 升温到 105℃抽线min, 然后持续滴加环氧乙烷 913g( 起头滴加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 -0.8 ~ 0.4MPa) 加完熟化 1.5h, 等压力不 鄙人降不变 15min 后, 降温脱气, 插手醋酸 (HAc) 中和, 脱水 40min。 [0034] 实施例 2 [0035] 先用丙酮洗反映釜三次, 烘干, 抽实空, 冷却到室温插手异丙醇 260g, 10%的甲醇 钾的甲醇溶液 5g( 占反映物 0.05wt% ), 升温到 75℃, 持续滴加环氧乙烷 770g( 起头滴 加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.08 ~ 0.40MPa), 加完熟化 1h, 等压力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气出料得预聚体。称量上一步合成的预聚体 369g 插手反映釜, 插手 70% 氢氧化钾的甲醇溶液 6g, 搅拌夹杂平均, 升温到 125℃抽线min, 然后持续滴加环氧乙 烷 931g( 起头滴加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.8 ~ 0.38MPa), 加完熟化 1.5h, 等压 6 CN 102898638 A 说 明 书 4/6 页 力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气, 插手磷酸中和, 脱水 40min, 出料。 [0036] 实施例 3 [0037] 先用无水乙醇洗反映釜三次, 烘干, 抽实空, 冷却到室温插手乙醇 261g, 60%的甲 醇钾的甲醇溶液 6g( 占反映物 0.30wt% ), 升温到 95℃, 持续滴加环氧乙烷 924g( 起头滴 加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.08 ~ 0.42MPa), 加完熟化 1h, 等压力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气出料得预聚体。称量上一步合成的预聚体 412g 插手反映釜, 插手 50% 氢氧化钾的甲醇溶液 5g, 搅拌夹杂平均, 升温到 125℃抽线min, 然后持续滴加环氧乙 烷 888g( 起头滴加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.02 ~ 0.40MPa), 加完熟化 1.5h, 等压 力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气, 插手醋酸 (HAc) 中和, 脱水 40min, 出料。 [0038] 实施例 4 [0039] 先用四氢呋喃洗反映釜三次, 烘干, 抽实空, 冷却到室温插手异丙醇 174g, 80%的 甲醇钾的甲醇溶液 4g( 占反映物 0.18wt% ), 升温到 105℃, 持续滴加环氧乙烷 1626g( 起头 滴加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.8 ~ 0.32MPa), 加完熟化 1h, 等压力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气出料得预聚体。称量上一步合成的预聚体 582g 插手反映釜, 插手 60% 氢氧化钡的甲醇溶液 9g, 搅拌夹杂平均, 升温到 125℃抽线min, 然后持续滴加环氧乙 烷 618g( 起头滴加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 -0.08 ~ 0.42MPa), 加完熟化 1.5h, 等 压力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气, 插手盐酸 (HCl) 中和, 脱水 40min, 出料。 实施例 5 [0041] 先用丙酮洗反映釜三次, 烘干, 抽实空, 冷却到室温插手乙醇 261g, 68%的甲醇钠 的甲醇溶液 5g( 占反映物 0.29wt% ), 升温到 80℃, 持续滴加环氧乙烷 924g( 起头滴加环 氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.02 ~ 0.32MPa), 加完熟化 1h, 等压力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气出料得预聚体。称量上一步合成的预聚体 216g 插手反映釜, 插手 60%氢氧 化钾的甲醇溶液 4g, 搅拌夹杂平均, 升温到 135℃抽线min, 然后持续滴加环氧乙烷 884g( 起头滴加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.8 ~ 0.36MPa), 加完熟化 1h, 等压力不正在 下降不变 15min 后, 降温脱气, 插手醋酸 (HAc) 中和, 脱水 40min, 出料。 [0042] 实施例 6 [0043] 先用丙酮洗反映釜三次, 烘干, 抽实空, 冷却到室温插手乙醇 261g, 68%的氢氧化 钾的甲醇溶液 5g( 占反映物 0.29wt% ), 升温到 80℃, 持续滴加环氧乙烷 924g( 起头滴 加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.06 ~ 0.35MPa), 加完熟化 1h, 等压力不鄙人降不变 插手 60% 15min 后, 降温脱气出料得预聚体。称量上一步合成的预聚体 216g 插手反映釜, 氢氧化钾的甲醇溶液 4g, 搅拌夹杂平均, 升温到 135℃抽线min, 然后持续滴加环氧乙 烷 884g( 起头滴加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 -0.00 ~ 0.32MPa), 加完熟化 1h, 等压 力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气, 插手醋酸 (HAc) 中和, 脱水 40min, 出料。 [0044] 实施例 7 [0045] 先用丙酮洗反映釜三次, 烘干, 抽实空, 冷却到室温插手乙醇 261g, 68%的甲醇钠 的甲醇溶液 5g( 占反映物 0.29wt% ), 升温到 70℃, 持续滴加环氧乙烷 924g( 起头滴加环 氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.08 ~ 0.42MPa), 加完熟化 1h, 等压力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气出料得预聚体。称量上一步合成的预聚体 316g 插手反映釜, 插手 70%氢氧 化钾的甲醇溶液 6g, 搅拌夹杂平均, 升温到 155℃抽线min, 然后持续滴加环氧乙烷 [0040] 7 CN 102898638 A 说 明 书 5/6 页 884g( 起头滴加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.1 ~ 0.32MPa), 加完熟化 1h, 等压力不正在 下降不变 15min 后, 降温脱气, 插手盐酸 (HCl) 中和, 脱水 40min, 出料。 [0046] 实施例 8 [0047] 先用乙醇洗反映釜三次, 烘干, 抽实空, 冷却到室温插手乙醇 261g, 28%的甲醇钠 的甲醇溶液 5g( 占反映物 0.12wt% ), 升温到 80℃, 持续滴加环氧乙烷 924g( 起头滴加环 氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.08 ~ 0.42MPa), 加完熟化 1h, 等压力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气出料得预聚体。称量上一步合成的预聚体 316g 插手反映釜, 插手 80%氢氧 化钾的甲醇溶液 2g, 搅拌夹杂平均, 升温到 180℃抽线min, 然后持续滴加环氧乙烷 884g( 起头滴加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.8 ~ 0.42MPa), 加完熟化 50min, 等压力 不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气, 插手磷酸中和, 脱水 40min, 出料。 [0048] 实施例 9 [0049] 先用乙醇洗反映釜三次, 烘干, 抽实空, 冷却到室温插手乙醇 299g, 38%的甲醇钠 的甲醇溶液 0.25g( 占反映物 0.01wt% ), 升温到 90℃, 持续滴加环氧乙烷 676g( 起头滴 加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 -0.08 ~ 0.42MPa), 加完熟化 1h, 等压力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气出料得预聚体。称量上一步合成的预聚体 316g 插手反映釜, 插手 80% 氢氧化钾的甲醇溶液 220g, 搅拌夹杂平均, 升温到 180℃抽线min, 然后持续滴加环氧 乙烷 1884g( 起头滴加环氧乙烷之后反映釜压力节制正在 0.8 ~ 0.42MPa), 加完熟化 50min, 等压力不鄙人降不变 15min 后, 降温脱气, 插手磷酸中和, 脱水 40min, 出料。 结果实施例 [0051] 将上述制备获得的聚醚单体经下述方式制备成减水剂, 检测该些减水剂的机能, 并取现有的聚乙二醇单甲醚 (MPEG) 制备的减水剂 ( 对比 ) 进行比力, 具体数据见表 1。 [0052] 减水剂制备方式 : 聚醚单体取甲基丙烯酸按照摩尔比 1 ∶ 2.5 夹杂平均, 插手催 化剂对甲苯磺酸和阻聚剂对苯二酚 ( 别离为甲基丙烯酸质量的 3% ) 通入 N2 , 加热到 120℃, 反映 6.5h, 获得的产品为聚醚大单体 ; 聚醚大单体取甲基丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠 按照摩尔比 1 ∶ 2 ∶ 3 的比例夹杂后, 插手蒸馏水配制成 20%的水溶液, 通入 N2 , 加热 到 85℃, 持续滴加质量百分含量 20%过硫酸铵的水溶液做为催化剂, 催化剂的用量为总质 量的 2%, 滴加时间为 3.5h, 滴加完成后继续反映 1.5h, 冷却, 30% NaOH 溶液中和到 pH 用 值为 7.0, 即获得所需的聚羧酸减水剂。 [0053] 表1 [0050] [0054] 相对证量 实施例 1 实施例 2 实施例 3 实施例 4 1257 1268 1207 1218 量分布 1.078236 1.073451 1.053421 1.067634 对应减水剂的减水率 (% ) 30.2 32.4 34.6 30.8 8 CN 102898638 A 实施例 5 实施例 6 实施例 7 实施例 8 实施例 9 对比 1188 1276 1356 1428 1673 1222 说 明 书 31.6 29.5 28.7 27.3 28 25.6 6/6 页 1.072353 1.086532 1.112131 1.113416 1.123875 1.093429 9

  一种聚醚单体材料及其制备方式和用处_能源/化工_工程科技_专业材料。SooPAT 一种聚醚单体材料及其制备方式 和用处 申请号:5.2 申请日:2011-07-27 申请(专利权)人 地址 发现(设想)人 从分类号 分类号 公开(通知布告)号 公


友情链接